NY∕T 3162-2017 肥料中黄腐酸的测定 容量滴定法(农业)
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ID： |
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0.37 |
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6 |
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日期： |
2021-12-25 |
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ICS 65.080,B 10 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3162一2017,肥料中黄腐酸的测定容量滴定法,Determination of fulvic acid in fertilizer-Capacity titration,2017-12-22 发布2018 - 06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,前言,本标准按照GBj T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准Rì农业部种植业管理司提出并归口,NYjT 3162-2017,本标准起草单位:云南省农业科学院质量革血A监测技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试,中心(昆明) ,本标准主要起草人:,I,NY/T 3162-2017,肥料中黄腐酸的测定容量滴定法,范围,本标准规定了肥料中黄腐酸含量的容量滴定测定方法,本标准，适用于肥料中黄腐酸含量的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,HG/ T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂榕液和指示剂榕液,3 原理,试样经稀硫酸提取后，用重铭酸伺将黄腐酸的碳氧化成二氧化碳，以邻菲罗琳为指示剂，用硫酸亚,铁标准滴定溶液反滴定，以试剂空白为基准，根据重锵酸饵消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的,含量,d ,i,f,4 试剂与材料,除非另有规定，使用试剂均为分析纯。水为GB/ T 6682 规定的二级水。榕液的配制在未注明规格,和配制方法时，均应符合HG/ T 2843 的规定,4. 1 重恪酸押,4. 2 重铭酸饵:基准试剂或优级纯试剂,4. 3 硫酸,4. 4 硫酸亚铁,4. 5 邻菲罗琳指示剂: 称取邻菲罗琳1. 490 g 榕于含有0.700 g 硫酸亚铁(4.4) 的水榕液中，用水稀释,至100 mL ，密闭保存于棕色瓶中,4. 6 硫酸溶液: c C1 / 2 H2Sü4) = 0. 204 mol/ L。茧取5.6 mL 硫酸(4.3) ，缓缓注人约700 mL 水中，冷,却，定容至1000 mL ,4. 7 重铭酸饵硫酸溶液:c C1 / 6 K2Cr2ü 7)=0. 4 mol/ L 。称取40.0 g 重锦酸饵(4 . 1)溶解于600 mL~,800mL 水中，定容至1000 mL ，将此、溶液移入3L 大烧杯中。另取1000 mL 硫酸(4.3) ，缓缓倒入重锵,酸钊水溶液中，不断搅动。为避免急剧升温，每加约100mL 硫酸后宜稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷,水的容器中冷却。主与、溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸，直到全部加完为止,4.8 重锵酸饵标准溶液: cC1 / 6 K2Cr2ü 7) = 0.2000 mOI/ L 。准确称取130 0C 烘2 h~ 3 h 的重铭酸钥1 基,准试剂(4. 2)9.808 g ，先用少量水榕解，然后移入1000 mL 容量瓶中，加水定容,4. 9 硫酸亚铁标准滴定溶液:称取56 . 0 g 硫酸亚铁(4. 4) 榕解于600 mL~800 mL 水中，加硫酸(4.3),20mL 搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1L 容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至1L 。每次使用时,应标定其准确浓度,4. 10 硫酸亚铁标准滴定榕液的标定:吸取重铭酸饵标准榕液(4.8)10 . 00 mL 放入250 mL 三角瓶中,加硫酸(4. 3)3 mL 和邻菲罗琳指示剂(4. 5)3 滴，以硫酸亚铁标准滴定榕液(4.9) 滴定，根据其消耗量体,NY/T 3162-2017,积，即可计算出硫酸亚铁标准滴定榕液的准确浓度C2 0 具体按式。)计算,C) x V1,V2,式中:,C2 一一一硫酸亚铁标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L) ;,C1 一一重锦酸梆标准、溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L) ;,V1 一一吸取重锵酸伺标准榕液的体积，单位为毫升(mL);,V2一一滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ,5 仪器,5. 1,5. 2,5. 3,5. 4,6. 3 滴定,准确,漏斗，放置于,铁标准滴定溶,积不到滴定空白,6.4 空白试验,除不加试样外,7 结果计算,试样中黄腐酸含量以质量分数ω 表示，单位为百分率( % ) ，按式(2) 计算,(1),品潮湿，可通过,L ，置于情净、,瓶口捅上弯茎,然后用硫酸亚,果滴定所消耗的体,0.003(V。， 一V?)/ X" c~ "X D~ X 100 ……………………………… (2),K X m,式中:,C 一一测定试样及空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/ L) ;,Vo 空白试验时，消耗硫酸亚铁标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);,V 一-测定试样时，消耗硫酸亚铁标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);,m 一试样质量，单位为克(g) ;,D 一一测定时试样溶液的稀释倍数;,2,1,NY/T 3162-2017,O. 003 一一与1. 00 时，硫酸亚铁标准滴定榕液[c(FeS04 ) = 1. 000 mol/ L]相当的以克表示的碳的,质量;,K 一一不同来源的黄腐酸碳系数，风化煤为0 . 55 ，褐煤为0.5 1 ，泥炭为0.46 ，其他为0. 510,测定结果取2 次测定的算术平均值，计算结果保罔3 位有效数字,8 精密度,在重复性条件下，获得的2 次独立……
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